60ª Reunião Anual da SBPC

INTRODUÇÃO:

Materiais constituídos de nanopartículas magnéticas dispersa em uma matriz não magnética são interessantes para aplicações em dispositivos optoeletrônicos, onde seu sucesso depende, efetivamente, de uma boa transparência, alta birrefringência ou grande variação da magneto-transmissividade. Nanocompósitos de sílica-maguemita (y-Fe₂O₃) são possíveis sistemas para tais aplicações, sendo necessária, porém, a obtenção desses na forma de monolitos. Este trabalho teve com objetivo a preparação de monolitos de sílica-maguemita pelo método sol-gel. O principal desafio foi o de suprimir a ocorrência de trincas e rachaduras durante o período de secagem do gel. Nesse sentido, três metodologias de preparação foram avaliadas em relação a sua eficiência em gerar monolitos íntegros e transparentes, bem como não provocar a dissolução das nanopartículas.

METODOLOGIA:

A obtenção dos compósitos de sílica-maguemita consistiu, inicialmente, na preparação de uma suspensão coloidal aquosa de nanopartículas de maguemita (7 nm)², cujo teor de ferro foi de 1,6 x 10^-3 molL^-1. Uma mistura sol-gel (20 mL) com proporções molares 1TEOS:12H₂O:0,026HNO₃ foi hidrolisada à 80ºC e, em seguida, adicionou-se 200 µL da suspensão coloidal de maguemita (SCM). Três metodologias distintas foram avaliadas: Metodologia 1: a adição da SCM foi efetuada sem ajuste do pH (2-3) da mistura sol-gel pré-hidrolisada, a qual foi continuamente aquecida. Metodologia 2: resfriou-se a mistura sol-gel pré-hidrolisada até 5ºC, elevou-se o pH até 6-7 com NH₄OH 0,35 molL^-1 e adicionou-se a SCM. Metodologia 3: adicionou-se 0,75 mL de N,N-dimetilformamida (DMF) à mistura sol-gel pré-hidrolisada e procedeu-se como descrito na metodologia 2. Próximo ao ponto de gelificação, 15 mL de cada mistura foram vertidos em recipientes cilíndricos de 1 cm de diâmetro. Após 15 dias de envelhecimento à temperatura ambiente, seguido de tratamento térmico a 120ºC, os compósitos apresentaram-se transparentes e de cor e integridade dependente da metodologia empregada. Foram realizadas medidas de transmissividade na região do visível da SCM e também de monolitos íntegros preparados pelas metodologias propostas.

RESULTADOS:

A metodologia 1 resultou na dissolução das partículas na etapa de envelhecimento do gel como conseqüência da elevada acidez, sendo que 60% das amostras apresentaram-se com trincas e rachaduras. Na metodologia 2 não houve dissolução das partículas devido ao ajuste da acidez do meio, mas somente 10% das amostras apresentaram-se como monolitos íntegros. A metodologia 3 mostrou-se a mais eficiente, resultando em 80% de monolitos íntegros devido à utilização de DMF como agente químico de controle de secagem, que combinado ao controle do pH meio, evitou a dissolução da maguemita. O mecanismo de ação da N,N dimetilformamida como agente de controle de secagem é promovida pela formação de uma distribuição mais homogênea do tamanho dos poros da matriz de sílica. Isto minimiza, em grande parte, as diferentes taxas de evaporação do líquido remanescente nos poros do gel, o que contribuiu para uma densidade mais uniforme da matriz de sílica. Consequentemente, a rede inorgânica torna-se capaz de suportar o estresse da secagem e o aparecimento de trincas ou rachaduras no monólito é evitado. Os perfis dos espectros de transmissão na região do visível de uma suspensão coloidal aquosa de maguemita e dos compósitos sílica-maguemita foram muito semelhantes entre si, indicando uma boa dispersão das nanopartículas na matriz de sílica.

CONCLUSÕES:

Monolitos do compósito sílica-maguemita, livre de trincas e rachaduras e medindo 1 cm de diâmetro e 2 mm de espessura foram obtidos pelo método sol-gel. A elevação do pH do meio reacional e a adição de DMF como agente de secagem possibilitaram a obtenção de monolitos íntegros. Os espectros de transmissão na região do visível da suspensão coloidal de (y-Fe₂O₃)e do compósito obtido pela metodologia 3 apresentaram transmissividade relativamente alta na região de 600 a 800 nm.

Instituição de fomento: CNPq, PIBIC-UFG, Funape

Trabalho de Iniciação Científica

Palavras-chave: nanocompósito, sílica, maguemita

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