O interesse na preparação de pós de zircônia ultrafinos vem crescendo a cada dia, devido à sua aplicação estrutural que se dá pelas suas propriedades como: excelente refractância, resistência química e resistência a choques térmicos.

Um dos métodos mais eficientes para produção dessa cerâmica com diferentes microestruturas é a rota sol-gel, que consiste na obtenção de uma matriz inorgânica através da formação de um sol e sua transformação em um gel úmido que após a retirada do líquido forma o gel seco e poroso que pode ser sintetizado em um sólido denso e amorfo. No aquecimento este gel se transforma em cerâmica.

Dependendo do método de preparação, do tipo de dopante e da temperatura de calcinação, a zircônia apresenta-se estabilizada na forma tetragonal e /ou cúbica. Caso a zircônia apresente-se parcialmente estabilizada (PSZ) ou totalmente estabilizada (TPZ) na forma tetragonal possui então aplicação mecânica e estrutural, mas caso apresente-se totalmente estabilizada na forma cúbica (CSZ) sua aplicação aparece em elementos de aquecimento, sensores de oxigênio e células a combustível.

O objetivo geral desse trabalho é a síntese de um pó cerâmico a base de zircônia e a análise da influência do dopante no processo de estabilização dessa cerâmica nas três fases cristalinas.

Foram sintetizadas amostras de zircônia pura e zircônia dopada com praseodímio.

Para síntese da zircônia dopada foram misturados 50mL de uma solução 1,4 molar de acetato de praseodímio (Aldrich, 99%), preparada com água destilada e deionizada, com uma solução concentrada de acetato de zircônio (Adrich, 19% em peso de Zr). Esta mistura foi colocada em um agitador magnético por 30minutos, em seguida deixada em repouso para evaporação em temperatura ambiente até a formação do gel úmido. O gel foi colocado em uma estufa a 110ºC por 24hs, tornando-se assim um gel seco. O mesmo foi moído para a obtenção de um pó fino. Foi realizada a análise térmica do gel seco para determinação do comportamento térmico e das temperaturas de transformações do material. Por esta técnica determinou-se que as temperaturas do tratamento térmico em que se poderia fazer melhor acompanhamento das transformações de fases seriam 426ºC, 520ºC, 750ºC e 950ºC. As amostras foram tratadas nestas temperaturas por 1h. Amostras de zircônia pura foram obtidas deixando-se evaporar certo volume de acetato de zircônio. O gel úmido formado foi colocado em estufa a 110ºC por 24hs e depois de seca passou pelo mesmo tratamento térmico nas temperaturas citadas anteriormente. As amostras foram caracterizadas por Difratometria de Raios-X (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV).

Pelas curvas DSC dos géis de zircônia observou-se que há perda de água livre a 50ºC, de água de superfície a 150ºC e queima de radicais orgânicos entre 350ºC e 420ºC, um pico exotérmico independente da atmosfera aparece em 515ºC e este muito provavelmente corresponde a uma transição tipo ordem-desordem ou ordem-ordem (polimórficas).

A análise feita pelo DRX da amostra de zircônia pura tratada a 950ºC, resultou na mistura das fases monoclínica e tetragonal, já a zircônia dopada com praseodímio tratada à mesma temperatura apresenta-se na fase tetragonal.

No microscópio eletrônico de varredura observou-se que a estrutura da zircônia pura apresenta trincas e na amostra onde a zircônia dopada com praseodímio essas trincas diminuíram.

A inclusão de praseodímio estabiliza a fase tetragonal da zircônia.

A reprodutibilidade das curvas DSC leva a concluir que as características térmicas dos géis produzidos são independentes da inclusão de praseodímio e não são influenciadas por pequenas variações inevitáveis durante o processo de produção.

O material obtido apresentou morfologia variada tanto em tamanho quanto em forma dos grãos.

As mudanças de cores da zircônia durante a calcinação sugerem a presença de resíduos de carbono até temperaturas mais elevadas.