64ª Reunião Anual da SBPC

A. Ciências Exatas e da Terra - 4. Química - 3. Química Analítica

DETERMINAÇÃO DO TEOR DE PERÓXIDO DE HIDROGÊNIO EM LEITE PRODUZIDO NA BACIA LEITEIRA DE IMPERATRIZ.

Gislayne Silva de Sousa 1 Maria Cristhiany Menezes Albuquerque 1 Rubervania Santos de Oliveira 1 Elizabeth Nunes Fernandes 1,2,3

1. Universidade Estadual do Maranhão/CESI 2. Universidade Federal do Maranhão/CCSST 3. Profa. Dra./Orientadora - Depto.de Química e Biologia – CESI/UEMA e CCSST/UFMA

INTRODUÇÃO:

O leite, alimento fundamental na dieta humana, necessita de adequada higiene e conservação em todas as etapas envolvidas. Devido o leite ser um alimento altamente perecível e ingerido diariamente por grande parte da população brasileira, ele vem sendo alvo de incontáveis fraudes. Onde são adicionados produtos impróprios para o consumo humano tais como hidróxido de sódio e peróxido de hidrogênio. No entanto a legislação brasileira (Informe Técnico - nº 34 de 31 de outubro de 2007) não permite o uso de peróxido de hidrogênio como agente conservante de leite ou produtos lácteos. Em termos quantitativos, o peróxido de hidrogênio pode ser determinado por métodos quimiluminescentes, entre outros. Em vista as vantajosas características analíticas, esses métodos vêm sido bastante empregado para a determinação de peróxido de hidrogênio. A razão é que estes métodos são adequados para determinações de baixas concentrações do referido analíto. A análise por injeção em fluxo - FIA tem sido grande o interesse de pesquisa nesta área. O sucesso deste processo se dá em virtude de ser um procedimento com alta produtividade e baixo custo dos equipamentos empregados. A Multicomutação advém da consolidação do processo de FIA e foi proposta com o intuito de automatizar os procedimentos analíticos em fluxo. Diante do exposto, desenvolveu-se um procedimento analítico que permitiu efetuar a determinações de peróxido de hidrogênio em leite empregando a detecção por quimiluminescência.

METODOLOGIA:

Montou-se o diagrama de fluxo, onde se empregou no desenvolvimento da metodologia no qual a amostra foi inserida na solução transportadora, recebendo por confluência as soluções de luminol e do catalisador. Variaram-se alguns fatores que afetam as reações, tais como: volumes de inserção de amostra, reagente e catalisador. Primeiramente fixaram-se os tempos de acionamento das válvulas V1, V2 e V3, relativas à inserção das soluções da amostra, luminol e catalisador, respectivamente em 1,12 e 6, correspondentes aos volumes 33,3, 200 e 100 µL. Inicialmente avaliou-se o efeito do volume da amostra variando o acionamento da válvula V1 de 0,5 a 2 s (16,6 a 66,6 µL), mantendo-se o intervalo de tempo das demais válvulas, V2 e V3 em 10s. Em seguida para otimizar o volume da solução de luminol, o intervalo de tempo de acionamento da válvula V2, foi variado de 8 a 14 s (133,3 a 233,3 µL). Mediante os parâmetros já definidos (volume da amostra e reagente). Por fim realizou-se um estudo a cerca do efeito do volume de hexacianoferrato III (catalisador), variando o acionamento da válvula V3 de 6 a 10 s, correspondendo ao intervalo de 100 a 166,6 µL. Após os estudos realizados obteve-se a definição dos seguintes parâmetros experimentais: amostra 33,3 µL, catalizador 200 µL, luminol µL. Nestas condições obteve-se os sinais transientes, com os quais construiu-se uma curva analítica. Após a definição dos parâmetros otimizados, o sistema foi aplicado em amostras de leite.

RESULTADOS:

A determinação de peróxido de hidrogênio em amostras de leite foi necessário em algumas amostras empregar a diluição prévia. Nas amostras coletadas a falta de higiene era perceptível. Este procedimento foi necessário para que a concentração da amostra ficasse dentro da faixa de concentração linear da curva analítica. Nas condições experimentais encontradas, o sistema apresentou coeficiente de variação estimado em 4,64%; limite de detecção de 6,27x10-6 mol L-1 de H2O2 e limite de quantificação de 2,09x10-5 mol L-1 de H2O2. Na tabela 1 encontram-se os resultados de peróxido de hidrogênio determinados em leites in natura adquiridos em pontos residências no mercado consumidor da cidade de Imperatriz – MA, onde de 19 amostras 14 apresentaram peróxido de hidrogênio em sua composição, que corresponde a cerca de 74% das amostras coletadas. A realidade observada pelos resultados apresentados é extremamente preocupante, haja vista que, segundo a legislação brasileira (Informe Técnico - nº 34 de 31 de outubro de 2007), não é permitido o uso do mesmo em leite e produtos lácteos. Embora essa não seja uma alternativa permitida no Brasil, estudos demonstram que quando o peróxido de hidrogênio foi usado em leite cru na concentração de 0,04% a 0,05% de H2O2, foi suficiente para preservar as amostras analisadas por um período de 24 horas. A faixa de concentração entre 300-800ppm de H2O2 para conservar leite é suficiente para destruir a enzima lactoperoxidase.

CONCLUSÃO:

Ao término deste trabalho, conclui-se que o emprego da multicomutação em fluxo no procedimento proposto apresentou resultados rápidos, com simples operacionalização, tornando possível a aplicação deste procedimento em laboratórios de controle de qualidade da produção de leite. Mediante as características observadas no procedimento é possível a quantificação de analitos inseridos em outras matrizes, onde seu controle se faz necessário. Os resultados obtidos revelaram que o sistema de multicomutação em fluxo, com detecção por quimiluminescência, proposto neste trabalho, está apto para aplicação na determinação de peróxido de hidrogênio em amostras de leite. O sistema proposto permite efetuar a determinação H2O2 de modo simples e rápido com baixo consumo de amostra e reagentes.

Palavras-chave: Leite, Peróxido de hidrogênio, Multicomutação.