64ª Reunião Anual da SBPC

E. Ciências Agrárias - 1. Agronomia - 1. Ciência do Solo

APLICAÇÃO DA QUIMIOMETRIA PARA TRATAMENTO DE DADOS ESPECTRAIS GERADOS POR FTIR REFERENTES AO HERBICIDA GLIFOSATO EM SOLOS.

Danillo Barbosa de Moura 1 Alfredo Borges de Campos 1 Mariana Silva Godinho 1 Aparecido Ribeiro de Souza 1 Danielle Silva Beltrão 1 Anselmo Elcana de Oliveira 1

1. Graduado./ IC - Instituto de Química - UFG 2. Prof. Dr./ Orientador - IESA - UFG 3. Pós-Graduanda./ Doutoranda - Instituto de Química - UFG 4. Prof- Dr./ Co-orientador - Instituto de Química - UFG 5. Pós-Graduanda./ Doutoranda - Faculdade de Agronomia - UFG 6. Prof- Dr./ Instituto de Química - UFG

INTRODUÇÃO:

Diversas técnicas analíticas são utilizadas para a identificação e quantificação dos teores de glifosato no solo, sendo as técnicas cromatográficas as mais utilizadas nesse tipo de estudo (AMARANTE JÚNIOR et al., 2002). Entretanto, essas técnicas são de alto custo e necessitam de procedimentos demorados de extração do herbicida do solo. Uma alternativa para a determinação e quantificação de glifosato em solos é o uso de técnicas espectroscópicas que são de baixo custo, não necessita de pré-tratamento de amostra além de ser uma técnica não destrutiva. Embora com grande potencial de utilização, a técnica FTIR tem sido pouco usada nesse tipo de estudo (MIANO et al., 1992; AMARANTE JÚNIOR et al., 2002), principalmente em decorrência da falta de estudos científicos básicos sobre sua aplicação nessa temática. A proposta da presente pesquisa é utilizar o FTIR em conjunto com a quimiometria para fins de determinação e quantificação do glifosato em solos, especialmente quando o herbicida está presente em baixas concentrações. Ressalta-se que a pesquisa proposta é inédita, e que dado ao largo uso do glifosato na agricultura, se torna importante sua quantificação em solos para fins de subsidiar práticas adequadas de manejo do solo sob uso desse herbicida.

METODOLOGIA:

As amostras foram preparadas no Laboratório de Geologia e Geografia Física (Labogef) do Instituto de Estudos Sócio-Ambientais da Universidade Federal de Goiás (IESA). O solo utilizado no preparo das amostras, foi seco ao ar e posteriormente foi peinerado (0,43mm). Foram separadas 5g de solo peneirado e a estas foi adicionado 2,5 mL de solução de glifosato preparadas em diferentes concentrações.Após duas horas sob saturação as amostras foram congeladas e posteriormente liofilizadas para obtenção dos espectros. Os espectros foram obtidos em um espectrofotômetro Perkim Elmer Spectrum 100N FTIR na região do NIR de 4000 a 12000 cm-1 (833 a 2500 nm), com uma resolução de 4 cm-1 e 32 scans de varreduras. Os espectros foram gerados por transmissão através de pastilhas preparadas com solo puro, somente diferenciando nas concentrações de glifosato adicionado ao solo. Os dados espectrais foram tratados no programa MATLAB, versão 7.1, usando o pacote PLS Toolbox, versão 6.0.1. Os espectros foram pré-tratados usando correção de linha de base,alisamento Savitsky-Golay com janela de 27 pontos com ajuste quadrático.

RESULTADOS:

Após o pré-tratamento dos espectros foi feita uma Análise de Componentes Principais (PCA) em que as duas primeiras componentes principais explicaram 78,33% da variância dos dados. É possivel observar que as amostras 1 e 2 encontram-se separadas das demais. Esse fato é decorrente destas amostras apresentarem concentrações 480 e 240 g/L, respectivamente, bem mais elevadas que as concentrações das demais amostras. Foram construídos modelos PLS em várias regiões espectrais para correlacionar espectros de amostras de solo com a concentração de glifosato adicionada em cada amotra. O modelo foi contruído com 11 amostras para o conjunto de calibração e 4 amostras para o conjunto de validação. O melhor modelo foi obtido na faixa de 2033 a 2433 nm, Essa região correponde ás bandas de combinação C-H e N-H da molécula de glifosato. O modelo foi obtido com 4 variáveis latentes explicando 99,56% de variância acumulada do dados de X (dados espectrais) e 96,52 % dos dados de Y (concentração de glifosato adicionada no solo). O erro médio quadrático de previsão (RMSEP) foi de 15,63 g/L e o coeficiente de correlação entre os dados previstos e experimentais foi de 0.9720. Através dos resultados obtidos pelo modelo PLS foi possivel observar que embora o RMSEP seja relativamente alto, há uma boa correlação entre os valores previstos e experimentais, evidenciando a possibilidade de determinação do glifosato em solo com erro menor ao incluir um número maior de amostras no conjunto de calibração.

CONCLUSÃO:

A espectroscopia de infravermelho próximo (NIR) se mostrou eficiente para fazer uma curva de calibração para amostras de glifosato em solos, ou seja, é possível quantificar diferentes concentrações de glifosato no solo desde que este esteja em altas concentrações. No entanto, para concentrações aplicadas em campo, que são baixas concentrações, a técnica se mostra inadequada, pois, a concentação das amostras ficam abaixo da sensibilidade da técnica de infravermelho. Uma alternativa para complementação de tais estudos, seria a ampliação do número de amostras, onde-se teria um modelo mais robusto, no qual poderia ser utilizado outros métodos quimiométricos, podendo-se assim obter mais resultados.

Palavras-chave: solos, NIR, quimiometria.